真空冻干机冻干过程的几个关键概念
产品冻结部分的温度应低于产品共溶点的温度。
产品干燥部分的温度要低于其崩解温度或容许的高温度(不烧焦或性变)。
高搁板温度。
解析干燥(二次干燥)
阶段干燥是将水以冰晶的形式除去的,因此冻干层的温度和升华界面的压力都控制在产品共溶点(或崩解温度)以下,才不致使冰晶溶化。但对于吸附水,其吸附能量高,如果不提供的能量,水就不可能从吸附中解析出来。因此,这一阶段产品的温度应地高,只要不允许的高温度,不烧毁产品和不造成产品过热而变性就可。同时,为了使解吸出来的水蒸气有的推动力逸出产品,使产品内外形成较大的蒸汽压差,因此这一阶段箱体内要保持高真空。阶段干燥后,产品残余水分的含量一般可以控制在.- 之间。
共晶温度
几种物质组成的混合溶液,在冻结过程中,开始时某些组分结晶析出, 使剩下的溶液浓度发生变化。当某一温度或温度区域时,其液态和所形成的固态中的组分完全相同,这时的溶液称为共晶溶液,这时的
温度或温度区间称为该溶液的共晶点或共晶区,也称为完全固化温度,它是产品在冷却过程中从液态结束转向固态的高温度。共晶温度为冻干过程中预冻应的高温度,一般预冻过程应低于其共晶温度-℃。
共溶温度
固态混合溶液在升温融化过程中,当某一温度时,固体中开始出现液态此温度称为溶液的共溶点,或称开始溶化温度。它是产品升温过程中从固态开始出现液态的低温度。在干燥中物料冻结层温度要低于共溶点。
共晶点的测定有电阻测定法、热差分析测定、低温显微镜直接观察、数字公式计算测定。 溶液冻结过程中,由于离子的漂移率随温度的下降而逐步降低,电阻增大,只要有液体存在,电流就可流动,一旦冻结,带电离子不能,电阻会忽然增大,根据这个原理,测出溶液的共晶点。
塌陷温度:
冻干时物料中的冰晶消失,原先为冰晶所占据的空间成为空穴,因此冻干层呈多孔蜂窝状海绵体结构。此结构与温度有关。当蜂窝状结构体的固体基质温度较高时,其刚性降低。当温度某一临界值时,固体基质的刚性不维持蜂窝状结构,空穴的固形物基质壁将发生塌陷,原先蒸汽扩散的通道被封闭,此临界温度称为冻干物料的崩溃温度或塌陷温度。
玻璃化转变温度:
当温度降低时,液态转变为固态,有两种不同状态-晶态和非晶态。在非晶态固体材料中,原子、离子或的排列是无规则的。因为人们已习惯将融化物质在冷却过程中不发生结晶的无机物质称为玻璃,所以后来逐见地将其他非晶态均称为玻璃态。由于在品冻干中要求加严格,希望品在冻干过程中处于玻璃化温度以下。但这里玻璃化转变温度不是指完全的玻璃化,因为完全的玻璃化是指整个样品都形成了玻璃态,实现完全玻璃化要求的降温速率,是不可能的。冻干过程的玻璃化温度指大冻结浓缩液的玻璃化转变温度。因为在冻结过程中随着冰晶的析出,剩余溶液的浓度逐渐增加,当浓度时,剩余的水分结晶,此时的溶液大冻结浓缩状态,对应的温度称为大冻结浓缩液的玻璃化转变温度
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